中生菌素原藥有效成分高效液相色譜-串聯質譜分析方法的建立

 摘 要：建立了采用高效液相色譜-串聯質譜(HPLC—ESI-MS／MS)分析中生菌素(zhongshengmycins)原藥中各有效成分(鏈絲茵素 A～F)的方法。原藥用去離子水超聲輔助提取后經離心過濾，反相離子對高效液相色譜分離，二級質譜檢測，標準樣品定量離子外標法定量。結果表明：在 15．63～500 g／mL質量濃度范圍內，中生菌素原藥各組分的儀器響應值與進樣質量濃度之間呈良好的線性關系，相關系數 R >0．990 5；方法具有較好的精密度和準確度，6次重復選樣，其相對標準偏差(RSD)在 0．33％一1．96％之間；在 0．1、0．5和 1 g／mg 3個添加水平下，各組分的回收率在98．2％一101．1％之間。樣品實測結果表明：供試原藥中鏈絲菌素 D的含量最高，為297．65 gig；其次是鏈絲茵素B、C和F，含量分別為247．77、285．64和 115．92 txg／g；鏈絲菌素 A和E的含量較低，分別為 15．63和 19．6O g。該方法能滿足 中生菌素原藥中各有效成分定性及定量分析的要求。